Aromatische azoverbindingen kunnen gemaakt worden door een "azo-koppeling" van aromatische ringen met [[diazoniumzout]]en. Omdat deze zouten uiteenvallen bij temperaturen hoger dan 5 °C vindt deze reactie plaats in een koude omgeving. In een zure oplossing van [[natriumnitriet]] ontstaat het nitrosylkation, welkedat alszijnde hetals [[elektrofiel, aangevallen]] wordt aangevallen door een vrij elektronenpaar van een amino-groepaminogroep. Hierbij ontstaat uiteindelijk het corresponderende diazonium-kation. Het diazonium-kation is ook een elektrofiel, welkedat dan kan worden aangevallen door een geactiveerde aromatische ring,. deDe azoverbinding wordt dus gevormd door [[elektrofiele aromatische substitutie]].
De oxidatie van [[hydrazine]]s (R-NH-NH-R') levert ook een azoverbinding.
Azobenzeen is een symmetrische azoverbinding en kan op een andere manier gemaakt worden., namelijk Namelijkdoor de reductie en koppeling van nitrobenzeen in een basisch millieumilieu in aanwezigheid van zinkpoeder. Het rendement is hoger dan bij traditionele azo-koppeling, omdat de moleculen nitrobenzeen direct worden gereduceerd tot nitrosobenzeen en fenylhydroxylamine,. dezeDeze koppelen vervolgens aan elkaar tot azo-oxybenzeen, waarna onder afsplitsing van O<sup>2-</sup> diazobenzeen gevormd wordt. De reactie verloopt echter traag en levert redelijk lage opbrengsten. Een betere synthese-methode is de koppeling van benzeendiazonium aan benzeen, welkewwat een erg hoge opbrengst zou moeten geven omdat de reactie erg gemakkelijk verloopt.
==Azoverbindingen in levensmiddelen en cosmetica==
