Kjeldahl-methode: verschil tussen versies

Verwijderde inhoud Toegevoegde inhoud
Addbot (overleg | bijdragen)
k Robot: Verplaatsing van 10 interwikilinks. Deze staan nu op Wikidata onder d:q898934
Capaccio (overleg | bijdragen)
correcties + omzetting reactievergelijkingen naar <math>-code
Regel 1:
[[Bestand:JohanKjeldahl in 1883.jpg|thumb|Johan Kjeldahl in 1883 toen hij de Kjeldahl-methode ontwikkelde in het laboratorium van Carlsberg.]]
[[Bestand:Kjeldahl-Kolben.jpg|thumb|Een Kjeldahl -kolf met een mestmonster en zwavelzuur aan de kook.]]
De '''Kjeldahl-methode''' is een methode geschikt om de fractie organische [[Stikstof (element)|stikstof]] van een staal te bepalen. De methode zal [[Kjeldahl-stikstof]], dit is de hoeveelheid [[Stikstof (element)|stikstof]] die in organische verbindingen vervat zat en de hoeveelheid [[ammoniak]] in het staal weergeven, maar alle stikstof die in de vorm van [[nitraat|nitraten]] en [[nitriet|nitrieten]] gebonden is, wordt genegeerd.
 
Deze methode werd ontwikkeld door de Deen [[Johan Kjeldahl]] in [[1883]], terwijl hij voor de brouwerij [[Carlsberg (brouwerij)|Carlsberg]] werkte.
 
== Methode ==
=== Stap 1: vrijmaken van de organische stikstof ===
DezeDe eerste stap verbreekt[[Degradatie (materiaal)|degradeert]] de [[organische verbindingenverbinding]]en en bindt de vrijgekomen stikstof tot ammoniak. Hiervoor brengt men het monster in oplossing en verzuurt men vervolgens de oplossing met [[zwavelzuur]] en/of [[fosforzuur]]. Ook voegt men een Kjeldahl-tablet of Kjeltab toe dat [[katalysator]]en bevat. In het begin van de [[20e eeuw]] was dit vooral purezuivere [[kwik]], maar omwille van de [[Giftigheid|toxiciteit]] is men overgestapt op [[seleen]], [[koper (element)|koper]] of [[titanium]]. Dit mengsel verhit men vervolgens tot 400°C.:
[[Bestand:Kjeldahl-Kolben.jpg|thumb|Een Kjeldahl kolf met een mestmonster en zwavelzuur aan de kook]]
Deze eerste stap verbreekt de organische verbindingen en bindt de vrijgekomen stikstof tot ammoniak. Hiervoor brengt men het monster in oplossing en verzuurt men vervolgens de oplossing met [[zwavelzuur]] en/of [[fosforzuur]]. Ook voegt men een Kjeldahl-tablet of Kjeltab toe dat [[katalysator]]en bevat. In het begin van de [[20e eeuw]] was dit vooral pure [[kwik]], maar omwille van de [[Giftigheid|toxiciteit]] is men overgestapt op [[seleen]], [[koper (element)|koper]] of [[titanium]]. Dit mengsel verhit men vervolgens tot 400°C.
 
:<math>\mathrm{monster\ +\ H_2SO_4\longrightarrow\ (NH_4)_2SO_4\ +\ CO_2\ +\ SO_2\ +\ H_2O}</math>
: Vrijmaken: monster + H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> → (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(aq) + CO<sub>2</sub>(g) + SO<sub>2</sub>(g) + H<sub>2</sub>O(g)
 
=== Stap 2: destilleren ===
Het mengsel wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens wordt [[natriumhydroxide|NaOH]] toegevoegd totdat een hoge, dus sterk alkalische, [[pH]] bereikt is. Op dit mengsel wordt vervolgens een [[stoomdestillatie]] uitgevoerd. Opdat er niet teveel stoom ontsnapt, wordt een [[boorzuur]]-[[Indicator (scheikunde)|indicator]]oplossing toegevoegd en laat men de stoom onder het wateroppervlak condenseren.:
 
:<math>\mathrm{(NH_4)_2SO_4\ +\ 2\ NaOH \longrightarrow\ Na_2SO_4\ +\ 2\ H_2O\ +\ 2\ NH_3}</math>
: Vrijmaken ammoniak: (NH<sub>4</sub>)<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(aq) + 2 NaOH → Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>(aq) + 2 H<sub>2</sub>O(l) + 2 NH<sub>3</sub>(g)
 
: Vangen van ammoniak: B(OH)<sub>3</sub> + H<sub>2</sub>O + NH<sub>3</sub> → NH<sub>4</sub><sup>+</sup> + B(OH)<sub>4</sub><sup>–</sup>
Op dit mengsel wordt vervolgens een [[stoomdestillatie]] uitgevoerd. Opdat er niet teveel stoom ontsnapt, wordt een [[boorzuur]]-[[Indicator (scheikunde)|indicator]]oplossing toegevoegd en laat men de stoom onder het wateroppervlak condenseren:
 
:<math>\mathrm{H_3BO_3\ +\ H_2O\ +\ NH_3 \longrightarrow\ NH_4^+\ +\ B(OH)_4^-}</math>
 
=== Stap 3: titratie ===
Het ammoniak in de stoom heeft met het boorzuur gereageerd tot een [[ammonium]]-[[boraat]][[Coördinatieverbinding|complex]] waarbij waterstofionen werden opgenomen. Deze stijging van de pH wordt gemeten door te [[titreren]] met een sterk zuur., zoals [[zoutzuur]]:
 
:<math>\mathrm{NH_4^+\ +\ B(OH)_4^-\ +\ HCl \longrightarrow\ NH_4Cl\ +\ H[B(OH)_4]}</math>
: terugtitratie: B(OH)<sub>3</sub> + H<sub>2</sub>O + Na<sub>2</sub>CO<sub>3</sub> → NaHCO<sub>3</sub>(aq) + NaB(OH)<sub>4</sub>(aq) + CO<sub>2</sub>(g) + H<sub>2</sub>O
 
Als indicator wordt een mengsel van [[methyleenrood]] en [[methyleenblauw]] in [[ethanol]] gebruikt. Door te vergelijken met een blanco kan men berekenen hoeveel zuur men extra heeft moeten titreren en dus hoeveel stikstof er in het monster zat.
 
[[Categorie:Analytische chemie]]