Dean-Stark-apparaat: verschil tussen versies

Verwijderde inhoud Toegevoegde inhoud
Capaccio (overleg | bijdragen)
Pyrobass (overleg | bijdragen)
Geen bewerkingssamenvatting
Regel 11:
'''10.''' Opvangvat
]]
Een '''Dean-Stark-apparaat''' (ook wel aangeduid als '''Dean-Stark-waterseparator''') is een [[laboratorium]]opstelling, bestaande uit meerdere stukken [[laboratoriumglaswerk]], die in de [[organische synthese]] gebruikt wordt om [[water]] op te vangen. Ook kan het gebruikt worden om kwantitatief water in organische (vloei)stoffen te bepalen.
 
In bepaalde gevallen, zoals bij [[acetaliseringacetal]]en- of in zeldzame gevallen, [[ester]]-synthese, is het gewenst om het ontstane water uit het reactiemiddenreactiemengsel te verwijderen om het chemisch evenwicht [[Evenwichtsreactie|evenwicht]] naar rechts te drijven. Het principe van een Dean-Stark-apparaat werkt algemeen volgens het [[azeotroop]] [[Destillatie|wegdestilleren]] van water en het toevoegen van extra [[oplosmiddel]], zodat het reactievolume constant blijft. Als oplosmiddel wordt meestal [[tolueen]] gebruikt, omdat diens azeotroop met water kookt bij een betrekkelijk lage [[temperatuur]] (ongeveer 84°C). Voorwaarde bij het gebruik van een dean-stark trap is wel dat het gekozen oplosmiddel en de reagentia slechts in zeer geringe mate met water mengen. (Anders treedt er immers geen fase-scheiding op.)
 
Het apparaat werd in [[1920]] uitgevonden door E.W. Dean en D.D. Stark tijdens deeen bepaling van deeen hoeveelheid water in [[petroleum]].<ref>{{en}} {{aut|E.W. Dean & D.D. Stark}} (1920) - [http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie50125a025 ''A Convenient Method for the Determination of Water in Petroleum and Other Organic Emulsions''], Industrial & Engineering Chemistry '''12''' (5), pp. 486–490</ref>
 
Er bestaan twee typestypen van eenhet Dean-Stark-apparaat: één voor oplosmiddelen met een lagere [[Dichtheid (natuurkunde)|dichtheid]] dan die van water en één voor oplosmiddelen met een hogere dichtheid.
 
== Opbouw en werking ==
Een Dean-Stark-apparaat is opgebouwd uit een cilindrisch stuk glaswerk met maataanduiding (vergelijkbaar met een [[buret]]). De bovenzijde van dit gedeelte sluit aan op een koeler (meestal een [[Koeler (laboratoriumglaswerk)|bolkoeler]]). Vlak onder de bolkoelerkoeler bevindt zich een schuin aflopende glazen buis, die aan het einde verticaal naar beneden loopt (deze bevat soms een [[fractioneerkolom]]) en uitmondt in het reactievat (meestal een [[rondbodemkolf]]).
 
Gedurende deeen reactie wordt water gevormd. Dit water vormt een azeotroop met het oplosmiddel (tolueen). Door verhitting van het reactievat kookt dit azeotropisch [[mengsel]] weg en stijgt het op tot aan de koeler. Daar condenseert de azeotroop en vloeit het water naar beneden (in het geval dat een oplosmiddel met lagere dichtheid dan die van water wordt gebruikt). Het buret is tot bovenaan gevuld met oplosmiddel. Van zodraZodra er water wordt gevormd en overgedestilleerd wordt, stijgt het vloeistofniveau in de buret en vloeit er oplosmiddel terug in het reactievat. Zodoende blijft het reactievolume constant. Met behulp van de maataanduiding kan berekend worden hoeveel water gevormd is en dus hoe ver de reactie gevorderd is.
 
Hetgeen zelden voorkomt is een apparaatopstelling voor oplosmiddelen met een dichtheid groter dan die van water (zoals [[dichloormethaan]] of [[methylbenzoaat]]). Dit type bezit een glazen buis aan de onderzijde van de aflopende zijarm, zodat het organische solvent terug in het reactievat kan vloeien. Het gevormde water blijft dan drijven bovenaanop de organischeorganisch fasevloeistoflaag.
 
{{Gallery