Dynamische differentiecalorimetrie: verschil tussen versies
Verwijderde inhoud Toegevoegde inhoud
kGeen bewerkingssamenvatting |
Geen bewerkingssamenvatting |
||
Regel 3:
De praktische uitvoering van dit meetprincipe kan op twee fundamenteel verschillende manieren:
1) Het monster en de referentie worden ieder geplaatst in identieke oventjes of meetcellen die vanelkaar gescheiden zijn opgesteld binnen een op vaste temperatuur gehouden metalen blok. De oventjes bevatten een interne verwarming èn een temperatuurmeting. Ze worden met identieke constante snelheid van temperatuur veranderd, terwijl het temperatuurverschil tussen de oventjes door een apart regelsysteem zo klein mogelijk wordt gehouden. Als in het monster een reaktie plaats vindt, dan is daar extra energie voor nodig of er komt energie vrij waardoor de temperatuur van dat oventje zal gaan afwijken, maar het verschilregelsysteem corrigeert dat. Dit energieverschil is direkt als meetresultaat beschikbaar. De temperatuurmetingen worden gedaan met platina weerstanden, een primaire standaard.
2) Het monster en de referentie worden ieder geplaatst in identieke meetcellen die naast elkaar geplaatst zijn in een oven. De meetcellen zijn uitgevoerd met thermokoppels om de temperatuur en het temperatuurverschil te meten. De omhullende oven wordt met constante snelheid van temperatuur veranderd. Als in het monster een reaktie plaats vindt, dan is daar extra energie voor nodig of er komt energie vrij. Daardoor daalt of stijgt de temperatuur ten opzichte van de referentie, maar door de omhullende oven wordt dat temperatuur- en energieverschil aangevuld. Dit temperatuurverschil is als meetwaarde beschikbaar en moet door ijking omgezet worden in een energiewaarde. Omdat het gemeten temperatuurverschil afhangt van omgevingsvariabelen ( zoals gas, reflectie aan wanden), is ijking op meer dan één punt nodig.
Regel 10:
Door bekende monsters ( standaarden, zoals de metalen indium, tin en lood ) kunnen de temperatuur èn de energie aanwijzingen worden geijkt door het uitvoeren van een smelt.
Het mogelijke temperatuurbereik is voor methode 1 ongeveer -175 C tot 750 C ( 100 K tot 1000 K ) in één opstelling. Omdat alléén de meetcellen van temperatuur worden veranderd, kan dit met betrekkelijk grote snelheid gebeuren ( tot wel 200 graden per minuut ) en wordt gevoeligheidswinst verkregen.
Voor methode 2 is
<!--
| |||